Vés al contingut (premeu Retorn)

Sou a: Inici / Infraestructures científiques / Materials avançats / Laboratori d’Espectroscòpia Mössbauer

Laboratori d’Espectroscòpia Mössbauer

L'efecte Mössbauer és l'absorció ressonant nuclear sense retrocés dels raigs gamma i és especialment adequat per a l'estudi d'aliatges que contenen Fe. Una de les característiques clau de l'espectroscòpia Mössbauer és el fet de ser una sonda local, que permet la possibilitat, d'una banda, d'estudiar de forma no destructiva materials químicament i estructuralment desordenats i, d'altra banda, d'estudiar les ocupacions o vacants dels diferents llocs cristal·logràfics en materials cristal·lins. Això fa d'aquesta tècnica una de les poques espectroscòpies capaç de fer-ho sense l'ús de radiació de sincrotró. Això és especialment útil en l'estudi de metalls i aliatges on, per exemple, la substitució d'alguns àtoms de Fe a l'estructura pot millorar o reduir el magnetisme de la mostra. L’alta sensibilitat de l'espectroscòpia Mössbauer s'ha utilitzat per identificar la presència de petites quantitats de fases en els compostos. Això és d'especial rellevància en estudis ambientals per a la detecció i quantificació de contaminants però també és d'interès industrial, especialment en la indústria metal·lúrgica, perquè obre la possibilitat, per exemple, d'aconseguir beneficis econòmics dels residus després de la identificació i eliminació dels elements o fases desitjats.

 

El laboratori d’espectroscòpia Mössbauer és una instal·lació radioactiva de segona categoria autoritzada pel Servei de Coordinació d’Activitats Radioactives de la Direcció General d’Energia, Seguretat Industrial i Seguretat Minera. Treballem amb una o dues fonts encapsulades de 57Co amb una activitat màxima de 1.5 GBq. Tenim capacitat per mesurar fins a 4 mostres diferents en estat sòlid a temperatura i pressió ambient. L'espessor efectiu de Fe en les mostres ha de ser de l’ordre de 5-10 mg/cm2 i el contingut mínim de Fe ha de ser al voltant de 0,5 % en pes, tot i que depenent del tipus de mostres podria ser superior, de l’ordre del 5-10% en pes. Els espectres obtinguts es calibren amb una mostra d’α-Fe i, a petició de l’usuari, es poden entregar els fitxers amb els espectres, la interpretació dels mateixos, els ajustos corresponents i l’anàlisi de resultats.

 

El laboratori forma part de les instal·lacions del Grup de Caracterització de Materials de la Universitat Politècnica de Catalunya, grup de recerca amb una àmplia experiència en la investigació de nous materials, especialment els anomenats vidres metàl·lics, i també de materials d'interès cultural i històric. Forma part d’un grup consolidat de recerca reconegut per la Generalitat de Catalunya (SGR) i de forma continuada ha gaudit de projectes de recerca finançats pel Govern d’Espanya, per la Generalitat de Catalunya i per la Unió Europea. Finalment, destacar que els seus membres són usuaris assidus de grans instal·lacions científiques, com sincrotrons, on han aconseguit temps de mesura en més de 60 projectes a ISIS, ILL, ESRF, DIAMOND, ALBA, SOLEIL, ANKA i ALS.

1.Determinació de la configuració estructural d’aliatges High-Entropy.

 En aquest projecte, dut a terme per encàrrec del Departament de Química de la UB, es pretenia determinar si tres mostres en forma de pols d’aliatges anomenats high-entropy constituïen o no una solució sòlida. Aquesta informació és molt important per poder assegurar que les mostres s’han produït correctament i els resultats corroboren que els diferents àtoms constituents dels aliatges es troben barrejats de forma aleatòria, intercanviant-se les posicions en el si d’una estructura cristal·lina. No hi ha cap indicació de la presència d’agrupacions concretes d’àtoms o de l’existència de fases cristal·lines intermetàl·liques.

 proj1_1.jpgproj1_2.jpg

Figura 1. (Esquerra) Espectres Mössbauer experimentals dels 3 aliatges (punts blaus) juntament amb l’ajust global (línia vermella). (Dreta) Distribucions de camps magnètics hiperfins pels tres aliatges. La figura interior mostra el canvi del valor mitjà del camp magnètic hiperfí de cada distribució.

2.Anàlisi composicional de fangs industrials.

Aquest projecte, realitzat per a l’empresa Arcelor Mittal, consisteix en l’estudi dels fangs que es generen en el procés de neteja dels gasos que flueixen en uns alts forns. Aquests fangs poden contenir altes quantitats de ferro que podrien ser reutilitzades per generar més acer, però al mateix temps es troben barrejades amb altres elements com el Zn que s’han d’eliminar per tal que no entrin de nou a la cadena de producció. L’ús de l’espectroscòpia Mössbauer permet identificar totes les fases amb Fe presents en els fangs, identificar les impureses i on es localitzen i, d’aquesta manera, poder dissenyar els millors mecanismes per l’extracció dels elements no desitjats i trobar la millor ruta per valoritzar els fangs envers una economia circular més sostenible en el sector metal·lúrgic.

 AM2_TMS_november2021.jpg

Figura 2. Espectre Mössbauer experimental d’una mostra de fang industrial (punts blaus) juntament amb l’ajust global (línia vermella). En diferents colors es poden veure els subespectres corresponents a les diferents fases identificades.

3.Anàlisi de les propietats magnètiques de productes farmacèutics.

Alguns medicaments per tractar deficiències en ferro consisteixen en partícules d’òxids de Fe envoltades de carbohidrats. L’estabilitat i les propietats d’aquestes partícules depenen fortament de l’estructura dels òxids de Fe i de la seva interacció amb la capa de carbohidrats. Amb l’ajuda de l'espectroscòpia Mössbauer vam analitzar una sèrie de medicaments on vam poder identificar l’estructura de l’òxid de Fe, quantificar els ions de Fe3+ presents i determinar la quantitat relativa d’àtoms de Fe en les diverses posicions cristal·logràfiques possibles.

 sample01.jpg

Figura 3. Espectre Mössbauer experimental d’una mostra de medicament (punts blaus) juntament amb l’ajust global (línia vermella). En diferents colors es poden veure els subespectres corresponents als diferents entorns de Fe en l’estructura cristal·lina.

 

Equipaments

  • Transductor de velocitat MVT-1000 de Wissel
  • Mössbauer drive unit MR-260 de Wissel
  • Amplificador 2022 de Canberra
  • Font d’alta tensió HVS-2 de Wissel
  • Analitzadors monocanal de Halder
  • Targeta multifunció PCI de National Instruments PCIe-6341